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Método de síntesis de perclorato de potasio
  • 2017-04-20 17:59:40
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1. método de metatesis electrolítica

El clorato de sodio industrial en el tanque disuelto mediante la adición de agua, a través del vapor a 45 ~ 50 ℃ para disolver, tan saturado (solución de clorato de sodio 650 ~ 700 g / L) después de la adición de hidróxido de bario para eliminar impurezas como cromato, La solución electrolítica se envió a la celda electrolítica y se sometió a electrólisis continua a una intensidad de corriente de 1500 A, una tensión del depósito de 5 a 6 V, DH 6 a 7 y una temperatura de electrólisis de 50 a 70 ° C para producir una Solución de perclorato de sodio 700 g / L en el reactor, precalentado a 60 ~ 80 ℃, y luego con la solución de cloruro de potasio solución de descomposición de reacción, cuando la temperatura subió a 90 ~ 100 ℃ cuando se completa la reacción, la solución de reacción enfriada A 30 ° C precipitación de cristales de perclorato de potasio, Centrifugado, impregnado, separación centrífuga, a 100 ~ 110 ℃ secado al aire, hecho de perclorato de potasio terminado. La ecuación de reacción es la siguiente:
2. De la reacción de desproporción decloruro de potasio, Añadir 50 ~ 80 g KClO3 en 100 ~ 150 ml de crisol refractario. Lentamente se calienta a alrededor de 100 ℃, y luego aumentar el fuego para hacer que se derrita rápidamente, pero para evitar el sobrecalentamiento. 30 ~ 35 minutos después de que el material del crisol espesado, la superficie en una cáscara dura. Cuando ya no hay más oxígeno para escapar, deje de calentar, y el crisol de enfriamiento, el material para el polvo. Tome 65 ~ 70g en polvo, agregue 200mL de agua, hervir para disolver, filtro caliente. El filtrado se enfrió rápidamente, se filtró y los cristales precipitados se lavaron dos veces con agua fría. Compruebe que no hay Cl- (con AgNO3). Si es necesario, recristalizar de nuevo. Los cristales se secaron a 80 ° C y produjeron 25 a 30 g.
3. Preparación de NaClO4 y KCl 100 g de NaClO4 puro se disolvieron en 80 ml de agua y se filtraron. Se disolvieron 54 g de KCl puro en 170 ml de agua. A la solución de NaClO4 se añadió una solución de KCl. La mezcla se calienta a 40ºC (reacción exotérmica). La mezcla se enfrió a 15 a 20 ° C para precipitar cristales de KClO4. Filtrar y lavar para eliminar todos los Cl-. Los cristales lavados se filtraron adicionalmente y se secaron a 80 ° C para dar 90 g.
4. El producto industrial de perclorato de potasio disuelto en agua hirviendo, el filtro caliente, el filtrado calentado a la cristalización de la película cristalina, la cristalización de enfriamiento, el secado de filtración, con una pequeña cantidad de agua de hielo de cristalización de lavado, secado, secado a 80 ℃, que Reactivo Perclorato de potasio.
5. El reactivo de solución de perclorato de sodio se formuló como una solución acuosa con un contenido de 55% y se añadió una solución acuosa de cloruro de potasio con un contenido de 25% para llevar a cabo la reacción:

Una vez completada la reacción, la mezcla se enfrıa a 15 a 20 ◦ C, se filtra y se seca y los cristales resultantes se lavan con agua hasta un contenido de Cl y se centrifugan y se secan a 80 ◦ C para obtener perclorato de potasio.


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